PAC-LVTanslået Pprocedure

17.2 Kvalitativ bestemmelse af stivelse i vandopløselige polymerer

17.2.1 Princip

17.2.1.1 Formålet med denne test er at bestemme tilstedeværelsen af ​​stivelse eller stivelsesderivater i pulveriserede eller granulerede vandopløselige polymerer såsom PAC-LV

17.2.1.2.Påvisning af PAC-LV-opløsning ved tilsætning af en mineral-/iodid-opløsning*

Hvis amylose er til stede, omdannes det til et farvet kompleks.

17.2.2 Reagenser og materialer

a) Deioniseret eller destilleret vand

b) Nitratopløsning, fx Merck 1.09.089.1000 (CAS-nr. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kaliumiodid 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS-nr. 7681-11-0

d) Natriumhydroxid (NaOH) (CAS-nr. 1310-73-2): fortyndet opløsning, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Apparatur

17.2.3.1 Omrører 1ta Model 98 flerakslede røremaskiner udstyret med et 9B29X-løbehjul eller tilsvarende blad med en enkelt

sinusformet bølgeform,klinge diameter ca.25 mm (lin, udstanset med forsiden opad).

17.2.3.2 Omrøringskoppen har en omtrentlig størrelse på 180 mm (7,1 in) dyb, 97 mm (3-5/6 in) diameter af

overmunden,og 70 mm (2,75 tommer) diameter af den nederste base (f.eks. M110-D type Hamilton Beachrørebæger

eller tilsvarende ting).(Et 600 ml glas kan også bruges som erstatning.)

17.2.3.3 Laboratorieskeer.

17.2.3.4 Skraber.

17.2.3.5 Balance: Nøjagtigheden er 0,01 g.

17.2.3.6 Målekolber 100ml

17.2.3.7 Pasteurpipetter eller dråbeplast.

17.2.3.8 Timer: Mekanisk eller elektronisk, nøjagtighed 0,1 min.17.2.3.9 pH-målere og pH-elektroder:

fx Thermo Russell type KDCW1 19)

17.2.3.10 Polymere fodringsanordninger (f.eks. Fann 10) eller 0Fl type 11))

17.2.3.11 Reagensglas.

17.2.4 Fremgangsmåde - Fremstilling af jod/kaliumiodidopløsning

17.2.4.1 Tilsæt 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l jodopløsning til en 100 ml ± 0,1 ml målekolbe.

17.2.4.2 Tilsæt 0,60 g±.0,01 g Kaliumiodid (KI), ryst forsigtigt kolben for at opløse den.

17.2.4.3 Tilsæt deioniseret vand til et 100 ml mærke og bland grundigt.Notér datoen for forberedelse.

17.2.4.4 Den formulerede jod/iodid-opløsning opbevares i en lukket beholder og opbevares på et mørkt, køligt og tørt sted.

Udløbsdatoen er op til tre måneder og bør kasseres og rekonstitueres.

17.2.5 Procedure - PAC-LV-opløsningsforberedelse og stivelsesdetektion

17.2.5.1 Forbered en 596 vandig opløsning af PAC-LV, der skal testes.

Tilsæt 380 g ± 0,1 g deioniseret vand til blandebægeret, tilsæt 2 g ± 0,1 g PAC-LV ved en ensartet hastighed

mens du rører på røremaskinen,og tilsætningstiden bør fortsætte i 60 s til 120 s.

Prøven skal tilsættes turbulensen i blandebægeret, og undgå at omrøre skaftet for at reducere støv.

Det foretrækkes at bruge polymeropladningsanordningen i 17.2.3.10.

17.2.5.2 Efter omrøring i 5 min ± 0,1 min. fjernes rørekoppen fra omrøreren og alle PAC-LV'er, der sidder fast på, skrabes

kopvæggen med en spatel.Alle PAC-LV'er klæbet til skraberen blev blandet i opløsningen.

17.2.5.3 Mål opløsningens pH.Hvis pH er lavere end 10, tilsættes en fortyndet opløsning af NaOH dråbevis.

Hæv pH til 10

17.2.5.4.Sæt rørekoppen tilbage i røremaskinen og fortsæt med at røre.Den samlede omrøringstid skal være 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Anbring 2 ml af prøveopløsningen i et reagensglas og tilsæt dråbevis 3 dråber jod/iodid-opløsning,

op til 30 dråber.

17.2.5.6 Forbered tre blindprøver med deioniseret vand.Tilsæt 3 dråber, 9 dråber, 30 dråber jod/iodid-opløsning til

rørene til sammenligningstests.

17.2.5.7 Efter tilsætning af 3 dråber opløsning hver gang, ryst forsigtigt røret for at sammenligne farven på prøveopløsningen

med blanktesten.Sammenligningen af ​​farver skal foretages mod en hvid baggrund.

17.2.6 Bestemmelse - PAC-LV-stivelsesdetektion

17.2.6.1 Hvis prøveopløsningen, der skal testes, udviser samme gule farve som blindprøven, vil prøven ikke

indeholder stivelse eller stivelsesderivater.

17.2.6.2 Hvis en anden farve er til stede, er det stærkt indikeret, at der er en stivelse eller et stivelsesderivat

17.2.6.3 Hvis farven ser ud til at forsvinde hurtigt, hvilket indikerer tilstedeværelsen af ​​et reduktionsmiddel, i dette tilfælde,

fortsæt med at tilsætte dråbevis jod/iodid Opløsning, farvesammenligning med en af ​​blanktestene, se 17.2.61.

17.2.6.4 Hvis der detekteres en farvereaktion, der er forskellig fra 17.2.6.1, er det ikke nødvendigt at fortsætte med den næste test

17.3 Fugt

17.3.1 Apparatur 17.3.1.1 Ovn: Styrbar ved 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Balance: Nøjagtighed på 0,01 g.

17.3.1.3 Inddampningsskål: Kapacitet 150 ml.

17.3.1.4 Skraber.

17.3.1.5 Eksikkator: Indeholder tørremiddel (CAS-nr. 7778-18-9) tørremiddel eller tilsvarende

17.3.2 Testprocedure

17.3.2.1 Vej 10 g ± 0,1 g PAC-LV-prøve, der skal vejes I inddampningsskålen optages prøvemassen m

17.3.2.2 Tør prøven i ovnen i 4 timer

17.3.2.3 Afkøl prøven i en ekssikkator til stuetemperatur17.3.2.4 Vej inddampningsskålen, der indeholder

tørret PAC-LV, optag tør prøvekvalitet m2.

17.3.3 Beregning

17.4 Væsketab

17.4.1 Reagenser og materialer

17.4.1.1 Havsalt: Vurder jorden i henhold til ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API-standard.

17.4.1.3 Kaliumchlorid (CAS-nr. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natriumbicarbonat (CAS-nr. 144-55-8).

17.4.1.5 Deioniseret eller destilleret vand.

17.4.2 Instrumenter

17.4.2.1 Termometer: Måleområdet er 0 °C ~ 60 °C, præcisionen er 0,5 °C

(måleområdet er 32 °F ~ 140 °F, præcisionen er 1,0 °F)

17.4.2.2 Balancen: Præcisionen er 0,01g.

17.4.2.3 Omrører: Hvis en type 9B flerakslet omrører er udstyret med et 9B20x pumpehjul,skaftet skal monteres med-en

enkeltsinusbølgeblad med en klingediameter på ca. 25 mm (1 in) med en stemplet opad.

17.4.2.4 Omrøringskoppen har en omtrentlig størrelse på 180 mm (7,1 in) dyb, 97 mm (3-5/6 in) diameter på

overmunden,og 70 mm (2,75 in) diameter af den nederste bund (f.eks. M110-D type Hamilton Beach rørebæger).

17.4.2.5 skraber.

17.4.2.6 Beholder: Glas eller plast, med prop eller låg, til saltvand.

17.4.2.7 Viskosimeter: Elektrisk, direkte aflæsning, i overensstemmelse med ISO 10414-1

17.4.2.8 Timere: To, mekaniske eller elektroniske, med en præcision på 0,1 min. for tidsperioden målt i denne test.

17.4.2.9 Filtreringsapparat: Lavtemperatur- og tryktype, i overensstemmelse med bestemmelserne i kapitel 7 i

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Målecylindre: To med en kapacitet på 10 ml ± 0,1 ml og 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Polymertilførselsanordning (Fann type eller OFI type).

17.4.3 Testprocedure - PAC-LV væsketab

17.4.3.1 Tilsæt 42 g ± 0,01 g havsalt til 11 ± 2 ml deioniseret vand.

17.4.3.2 I 358 g havsaltopløsning tilsættes 35,0 g ± 0,01 g kaliumchlorid (KCl).

17.4.3.3 Efter omrøring i 3 min ± 0,1 min. tilsættes 1,0 g ± 0,01 g natriumbicarbonat.

17.4.3.4 Efter omrøring i 3 min±0,1 min tilsættes 28,0 g±0,01 g API-standard for at evaluere

17.4.3.5 Efter omrøring i 5 min±0,1 min. fjernes rørebægeret fra røreapparatet og skrabes det til væggen med en skraber.

Alle API-standarder evaluerer jord.Alt API-standardevalueringssnavs, der klæbet til skraberen, blev blandet i suspensionen.

17.4.3.6 Sæt rørekoppen tilbage i omrøreren og fortsæt med at røre i 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Vej 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Tilsæt langsomt PAC-LV under omrøring på omrøreren med en ensartet hastighed.

Tilsætningstiden bør vare cirka 60 sekunder.PAC-LV skal tilsættes til vortexen i blandebægeret

og undgå omrøringsakslen for at reducere støv.Det er bedst at bruge polymerfødeanordningen i 17.4.2.11.

17.4.3.9 Efter omrøring i 5 min ± 0,1 min, fjern rørekoppen fra røreapparatet og brug en spatel til at skrabe alt af.

PAC-L klæbet til kopvæggen.Alle PAC-LV'er klæbet til skraberen blev blandet i suspensionen.

17.4.3.10 Sæt glasset tilbage i omrøreren og fortsæt med at røre.Hvis det er nødvendigt, efter 5 minutter og 10 minutter, fjern omrøringen

kop fra omrøreren og skrab al PAC-L af, der sidder fast på kopvæggen.Den samlede omrøringstid fra den

start af tilsætning af PAC-LV bør være 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Ved 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),Opbevar suspensionen i en lukket beholder eller beholder med låg i 16 timer ± 0,5 timer.

Registrer hærdetemperatur og hærdetid.

17.4.3.12 Efter hærdning omrøres suspensionen på en omrører i 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Hæld PAC-LV suspensionen i filterkoppen.Inden den hældes i suspensionen,Sørg for atalledele

af filterkoppen er tørre, og tætningsringen er ikke deformeret eller slidt.Temperaturen af ​​suspensionen skal være

25°C±1°C (77°F±2).Inden for 13 mm (0,5 tommer) fra toppen af ​​koppen.Saml filterkoppen, monter filterkoppen på

holderen, luk trykaflastningsventilen, og anbring en beholder under afløbsrøret.

17.4.3.14 Indstil en timer til 7,5 min og en anden til 30 min.Start to timere samtidigt og juster koptrykket til

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Trykket skal tilvejebringes af trykluft, nitrogen eller helium.

Det skal være afsluttet inden for 15 sekunder.

17.4.3.15 først Ved slutningen af ​​timeren skal du fjerne beholderen og fjerne enhver væske, der klæber til afløbet og

kassere den.En tør 10 ml målecylinder blev anbragt under afløbet, og filtratet blev opsamlet indtil den anden

timeren er udløbet.Fjern cylinderen og noter mængden af ​​opsamlet filtrat.

17.4.4 Beregning - Tab af PAC-LV Mængden af ​​filtreret V beregnes i henhold til ligning (43) i ml;

v-2xVe (43) hvor: 1⁄2_ volumen filtrat opsamlet mellem 7,5 min og 30 min.Enheden er ml.

17.5 Tilsyneladende viskositet af opløsninger

17.5.1 Testprocedure - Tilsyneladende viskositet af opløsning

17.5.1.1 Tilsæt 42 g ± 0,01 g havsalt til 11 ± 2 ml deioniseret vand.

17.5.1.2 I 358 g havsaltopløsning tilsættes 35,0 g ± 0,01 g kaliumchlorid (KCl).

17.5.1.3 Vej 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Tilsæt langsomt PAC-LV med en ensartet hastighed, mens du rører på omrøreren.

Tilsætningstiden bør vare cirka 1 minut.PAC-LV skal tilsættes til vortexen i blandebægeret

og undgå omrøringsakslen for at reducere støv.

17.5.1.4 Efter omrøring i 5 min ± 0,1 min., fjern rørebægeret fra røreværket, skrab al PACw fast på bægervæggen

med en spatel, og bland al den PAC-LV, der sidder fast på spatelen, til suspensionen.

17.5.1.5 Sæt glasset tilbage i røremaskinen og fortsæt med at røre.Fjern om nødvendigt rørekoppen fra røremaskinen efter

5 min og 10 min, skrab alle PAC-W'er fast på kopvæggen.Den samlede omrøringstid fra start af tilsætning af

PAC-LV skal være 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Ved 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) suspenderes suspensionen i 16 timer ± 0,5 timer i en lukket beholder eller låg.

Registrer hærdetemperatur og hærdetid”

17.5.1.7 Rør suspensionen på omrøreren i 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Hæld opløsningen i prøvekoppen udstyret med et direkte aflæsningsviskosimeter” ved 25 °C ± 1 °C (77 Under

tilstanden °F ± 2), blev suspensionen aflæst ved 600 r/min.

17.5.2 Beregning - Tilsyneladende viskositet af opløsningen

Beregn opløsningens tilsyneladende viskositet i henhold til formel (44), i mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-viskosimeteraflæsning ved 600 r/min.Registrer resultatet af beregningen